應(yīng)用EmporeTM HLB膜式固相萃取柱建立水中聯(lián)苯胺的檢測(cè)方法

前言：

聯(lián)苯胺是重要的染料中間體，聯(lián)苯及其衍生物被廣泛用于各種染料合成，其種類(lèi)多達(dá)250種。4,4'-二氨基聯(lián)苯及其鹽都是有毒且可致癌的物質(zhì)，進(jìn)入體內(nèi)會(huì)引起皮炎，刺激黏膜，損害肝和腎臟，且可能會(huì)造成膀胱癌和胰腺癌。聯(lián)苯胺的濃度達(dá)到6.7ppb，對(duì)人體就有致癌的風(fēng)險(xiǎn)，4,4'-二氨基聯(lián)苯（聯(lián)苯胺）在世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的一類(lèi)致癌物清單中，因此，建立快速處理、富集水中聯(lián)苯胺并檢測(cè)的方法是非常有必要的。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測(cè)定 高效液相色譜法》，利用EmporeTM HLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置處理水樣，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中聯(lián)苯胺進(jìn)行檢測(cè)的方法。

關(guān)鍵詞：

水質(zhì); 聯(lián)苯胺；HLB膜式固相萃取柱

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司；

EmporeTM HLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0855-7EA），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；

甲醇（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

乙腈（色譜純），購(gòu)自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；

甲酸，氨水，乙酸銨等化學(xué)品均為分析純或以上，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

甲醇中聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL，分別置于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到聯(lián)苯胺濃度依次為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性，取150mL水樣，以約25mL/min速度通過(guò)依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的EmporeTMHLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0855-7EA），之后用5mL水淋洗固相萃取柱，氮?dú)獯抵两桑?/span>用1.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脫并收集洗脫液，用水定容至2 mL，混勻，過(guò)0.22μm微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）

流動(dòng)相：0.01mol/L乙酸銨水溶液：乙腈=70:30

流速：1.0mL/min

檢測(cè)器：FLD，λ激發(fā)=292nm，λ發(fā)射=395nm

進(jìn)樣量：30μL

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖2 加標(biāo)樣品色譜圖

圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

3 結(jié)論 

本實(shí)驗(yàn)使用EmporeTM HLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0855-7EA，北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司）對(duì)水質(zhì)中聯(lián)苯胺凈化富集后進(jìn)行測(cè)定，其加標(biāo)回收率在81.5%~91.4%之間，RSD為5.7%。由于Empore™產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離已最小化，因此吸附效率更高，使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，同時(shí)消除了溝流和孔洞的問(wèn)題，具有更好的樣品通過(guò)性，其致密的結(jié)構(gòu)，在高流速下仍然能保持較好的吸附效果。

4 參考文獻(xiàn)

[1] HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測(cè)定 高效液相色譜法

表1 加標(biāo)回收率