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耗材專區(qū) Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類的檢測

更新時間:2024-07-04       點擊次數(shù):373

前言

      烷基酚類化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和雙酚 A(BPA)等具有雌激素效應(yīng)和慢性毒效應(yīng),近年來已成為研究熱點。烷基酚類化合物作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、農(nóng)藥乳化劑和紡織品整理劑的生產(chǎn)過程。工業(yè)廢水和生活水中清潔劑分解產(chǎn)物是水系烷基酚類的主要污染源。因此,建立一套快速處理、富集水中烷基酚類化合物并檢測的方法是非常有必要的。

本實驗參考《HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類化合物和雙酚A的測定》,利用MPREP-SPE08手動固相萃取裝置進行凈化,再用高效液相色譜進行檢測,建立了一種對水質(zhì)中9 種烷基酚類化合物和雙酚A的分析方法。

 

關(guān)鍵詞:

水質(zhì); 烷基酚; 膜式固相萃取柱

 

1.驗過程

1.1                      儀器與試劑

MPREP-SPE08手動固相萃取裝置,貨號:PZ0008,北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

MultiVap-10 多通道平行濃縮儀,北京萊伯泰科儀器股份有限公司

LC-20AD液相色譜儀,島津企業(yè)管理(中國)有限公司;

EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0204-1EA),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司

石英濾膜(47mm,貨號:1851-047),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司;

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均為色譜純,購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;

氫氧化鈉、鹽酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純,購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

乙腈中9種烷基酚類化合物/雙酚A混標,100μg/mL,壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2                      工作液配制

移取9種烷基酚類化合物/雙酚A混標溶液0.1mL,用乙腈稀釋至10mL容量瓶中,配制成濃度為1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標工作溶液。

分別移取1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度,標準濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。

1.3                      實驗部分

實驗前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍,避免使用表面活性劑類洗滌劑。水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性,200mL水樣加入20mg硫代硫酸鈉混勻,水樣以約 25mL/min 速度通過分別以10 mL丙酮、10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈、10 mL甲醇、10 mL水活化的EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL2-layer,貨號:98-0604-0204-1EA)后用 10mL30%甲醇水淋洗樣品瓶及固相萃取柱,氮氣吹至近干后,以2.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脫樣品瓶及固相萃取柱并收集洗脫液,用MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀在30℃條件下氮吹濃縮至1.0mL,再加入3.0mL乙腈再濃縮至1.0mL,將溶劑完全置換為乙腈后,用乙腈定容至1.0ml混勻,過0.22μmPTFE微孔濾膜后,供HPLC測定。

1.4 LC分析

色譜柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),

流動相:A:水 B:乙腈;

流速:1.0mL/min;

檢測器:FLD,λ激發(fā)=227,λ發(fā)射=315;

進樣量:30 μL。

表1流動相梯度洗脫表

時間

流動相A

流動相B

0

50

50

15

40

60

35

16

84

40

10

90

41

50

50

45

50

50

 

2.實驗結(jié)果

耗材專區(qū)  Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類的檢測 

圖1. 標準品色譜圖

耗材專區(qū)  Empore™XC膜式固相萃取柱用于水質(zhì)中烷基酚類的檢測 

2. 加標樣品色譜圖

3.結(jié)論 

本次實驗使用EmporeTMXC固相萃取柱(10mm/6mL,2-layer,貨號:98-0604-0204-1EA),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司對水質(zhì)中9 種烷基酚類化合物和雙酚A進行測定,其加標回收率范圍在83.2%~108.2%之間,RSD為2.5%~9.5%。由于Empore™ 產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離小,因此吸附效率更高,可以使用較少的萃取填料即可完成有效萃取,并消除了溝流和孔洞的問題,同時具有更好的樣品通過性,其致密的結(jié)構(gòu),在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

4.參考文獻

HJ 1192-2021 水質(zhì) 9 種烷基酚類化合物和雙酚A的測定

 

 

2  加標回收率結(jié)果

化合物名稱

加標濃度μg/L

回收率(%

均值

RSD

1

2

3

4

5

6

%

%

雙酚A

0.5

107.0

101.4

100.6

106.1

101.8

107.0

104.0

2.9

4-叔丁基苯酚

0.5

101.7

83.5

83.2

98.5

83.6

96.7

91.2

9.5

4-丁基苯酚

0.5

103.3

105.5

105.4

94.7

107.1

97.0

102.2

5.0

4-戊基苯酚

0.5

107.8

94.5

94.0

105.7

94.5

108.2

100.8

7.1

4-己基苯酚

0.5

98.6

96.5

91.7

101.2

99.4

101.7

98.2

3.7

4-叔辛基苯酚

0.5

103.9

93.2

92.9

103.7

93.0

104.1

98.5

6.0

4-庚基苯酚

0.5

101.0

103.7

103.9

92.6

104.0

89.6

99.2

6.5

4-支鏈壬基苯酚

0.5

103.4

98.2

97.7

96.2

98.3

98.2

98.7

2.5

4-辛基苯酚

0.5

99.2

98.3

98.8

93.7

98.8

88.4

96.2

4.5

4-壬基酚

0.5

104.8

92.7

92.7

99.0

92.9

99.2

96.9

5.1

 

 
 

 

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